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CVD石墨烯生長過程中常見問題

發(fā)布日期:2022-08-30  來源:  瀏覽次數(shù):25

CVD石墨烯薄膜一般是指通過CVD方法制備的單層石墨烯。因為它是單層的,所以其強(qiáng)度、導(dǎo)電性和透明度相對較好。石墨烯是已知強(qiáng)度很高的材料之一,它還具有良好的韌性,可以彎曲。石墨烯的理論楊氏模量為1.0tpa,固有抗拉強(qiáng)度為130gpa。氫等離子體改性的還原石墨烯也具有很好的強(qiáng)度,平均模量可以大于0.25tpa。那么,CVD石墨烯生長過程中常見問題有哪些呢?

一、設(shè)備真空度有問題,具體表現(xiàn)在本體真空過高或者關(guān)閉真空閥門以后壓升率過高。 由于石墨結(jié)構(gòu)是比較容易氧化的,所以很容易理解,當(dāng)設(shè)備真空有問題,氧氣含量過高的時 候石墨烯將難以完全覆蓋襯底表面,嚴(yán)重的甚至完全無法生長以至于金屬襯底都被氧化。 

問題的原因可能有很多常見的有以下幾點:

1、密封膠圈老化或者損傷 ;

2、波紋管疲勞或者腐蝕穿孔 ;

3、真空泵故障;

4、法蘭安裝不恰當(dāng),密封圈受力不均導(dǎo)致向一側(cè)偏斜 ;

5、石英管與密封膠圈接觸面損傷。

二、得到非晶碳膜或者缺陷很多的多層石墨烯 

常見原因有以下幾點:

1、甲烷分壓過高。甲烷分壓等于甲烷占整個工藝氣體的體積分?jǐn)?shù)(近似理想氣體所以也是物 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和體積流量分?jǐn)?shù))乘以工藝氣體的總壓強(qiáng)。甲烷分壓過高的情況下,在高溫中分解 產(chǎn)生的活性含碳基團(tuán)濃度大增,會提高石墨烯在銅箔表面的成核密度(過飽和度增加,成核 勢壘降低),加劇石墨烯向多層生長的趨勢,會導(dǎo)致晶界等缺陷的增加。甚至在氣相中相互 碰撞成核導(dǎo)致形成無定形碳。

2、真空泵泵油老化或者使用了不合適的泵油甚至劣質(zhì)泵油 上述情況下泵油的飽和蒸汽壓會增大,在真空泵運(yùn)行的時候會會發(fā)出可觀的碳?xì)浠衔餁?nbsp;體,碳?xì)浠衔餁怏w會成為額外的碳源氣體,造成與甲烷分壓過高類似的情況。

 三、銅箔熔化甚至完全蒸發(fā) 

常見原因有以下幾點: 

1、熱電偶發(fā)生短路、變質(zhì)、熱電偶與補(bǔ)償導(dǎo)線接觸不良以及熱電偶的補(bǔ)償導(dǎo)線接反。 這些情況都會導(dǎo)致控溫儀表測得的熱電勢小于實際熱電勢,也就是說儀表測量的溫度會小于 實際溫度,由于溫控儀表會根據(jù)設(shè)定溫度調(diào)節(jié)爐體加熱功率使得測量溫度接近設(shè)置溫度。所 以終會導(dǎo)致爐體實際溫度超過設(shè)置溫度。由于在銅箔表面 CVD 生長石墨烯的常用工藝溫 度 1000 至 1050℃與銅的熔點 1083℃相差較小,所以會導(dǎo)致銅箔熔化甚至完全蒸發(fā)。

2、控溫儀表裝訂的熱電偶類型與實際熱電偶類型不符;熱電偶與補(bǔ)償導(dǎo)線不匹配 四、生長的石墨烯在 SEM 下發(fā)現(xiàn)大量白點(通常是含有硅和鋁的氧化物),白點處常導(dǎo)致 石墨烯多層成核,增加額外的成核密度和缺陷。

 常見原因有以下幾點:

1、不適當(dāng)?shù)氖褂谜婵展柚蛘吖柘鹉z密封圈。 在高溫和氫氣氣氛下,此類硅酮材料會釋放小分子量的硅氧烷,從而導(dǎo)致硅污染;

2、銅箔表面本身帶有雜質(zhì)并且缺乏正確清洗;

3、使用的石英制品純度不夠或者收到含有堿金屬或者堿土金屬雜志污染 高溫下石英制品的雜質(zhì)會導(dǎo)致石英析出硅氧化物顆粒;

4、錯誤的使用了莫來石纖維管堵之類容易產(chǎn)生粉塵顆粒的管堵 .

CVD石墨烯薄膜一般是指通過CVD方法制備的單層石墨烯。因為它是單層的,所以其強(qiáng)度、導(dǎo)電性和透明度相對較好。石墨烯是已知強(qiáng)度很高的材料之一,它還具有良好的韌性,可以彎曲。石墨烯的理論楊氏模量為1.0tpa,固有抗拉強(qiáng)度為130gpa。氫等離子體改性的還原石墨烯也具有很好的強(qiáng)度,平均模量可以大于0.25tpa。那么,CVD石墨烯生長過程中常見問題有哪些呢?

一、設(shè)備真空度有問題,具體表現(xiàn)在本體真空過高或者關(guān)閉真空閥門以后壓升率過高。 由于石墨結(jié)構(gòu)是比較容易氧化的,所以很容易理解,當(dāng)設(shè)備真空有問題,氧氣含量過高的時 候石墨烯將難以完全覆蓋襯底表面,嚴(yán)重的甚至完全無法生長以至于金屬襯底都被氧化。 

問題的原因可能有很多常見的有以下幾點:

1、密封膠圈老化或者損傷 ;

2、波紋管疲勞或者腐蝕穿孔 ;

3、真空泵故障;

4、法蘭安裝不恰當(dāng),密封圈受力不均導(dǎo)致向一側(cè)偏斜 ;

5、石英管與密封膠圈接觸面損傷。

二、得到非晶碳膜或者缺陷很多的多層石墨烯 

常見原因有以下幾點:

1、甲烷分壓過高。甲烷分壓等于甲烷占整個工藝氣體的體積分?jǐn)?shù)(近似理想氣體所以也是物 質(zhì)量分?jǐn)?shù)和體積流量分?jǐn)?shù))乘以工藝氣體的總壓強(qiáng)。甲烷分壓過高的情況下,在高溫中分解 產(chǎn)生的活性含碳基團(tuán)濃度大增,會提高石墨烯在銅箔表面的成核密度(過飽和度增加,成核 勢壘降低),加劇石墨烯向多層生長的趨勢,會導(dǎo)致晶界等缺陷的增加。甚至在氣相中相互 碰撞成核導(dǎo)致形成無定形碳。

2、真空泵泵油老化或者使用了不合適的泵油甚至劣質(zhì)泵油 上述情況下泵油的飽和蒸汽壓會增大,在真空泵運(yùn)行的時候會會發(fā)出可觀的碳?xì)浠衔餁?nbsp;體,碳?xì)浠衔餁怏w會成為額外的碳源氣體,造成與甲烷分壓過高類似的情況。

 三、銅箔熔化甚至完全蒸發(fā) 

常見原因有以下幾點: 

1、熱電偶發(fā)生短路、變質(zhì)、熱電偶與補(bǔ)償導(dǎo)線接觸不良以及熱電偶的補(bǔ)償導(dǎo)線接反。 這些情況都會導(dǎo)致控溫儀表測得的熱電勢小于實際熱電勢,也就是說儀表測量的溫度會小于 實際溫度,由于溫控儀表會根據(jù)設(shè)定溫度調(diào)節(jié)爐體加熱功率使得測量溫度接近設(shè)置溫度。所 以終會導(dǎo)致爐體實際溫度超過設(shè)置溫度。由于在銅箔表面 CVD 生長石墨烯的常用工藝溫 度 1000 至 1050℃與銅的熔點 1083℃相差較小,所以會導(dǎo)致銅箔熔化甚至完全蒸發(fā)。

2、控溫儀表裝訂的熱電偶類型與實際熱電偶類型不符;熱電偶與補(bǔ)償導(dǎo)線不匹配 四、生長的石墨烯在 SEM 下發(fā)現(xiàn)大量白點(通常是含有硅和鋁的氧化物),白點處常導(dǎo)致 石墨烯多層成核,增加額外的成核密度和缺陷。

 常見原因有以下幾點:

1、不適當(dāng)?shù)氖褂谜婵展柚蛘吖柘鹉z密封圈。 在高溫和氫氣氣氛下,此類硅酮材料會釋放小分子量的硅氧烷,從而導(dǎo)致硅污染;

2、銅箔表面本身帶有雜質(zhì)并且缺乏正確清洗;

3、使用的石英制品純度不夠或者收到含有堿金屬或者堿土金屬雜志污染 高溫下石英制品的雜質(zhì)會導(dǎo)致石英析出硅氧化物顆粒;

4、錯誤的使用了莫來石纖維管堵之類容易產(chǎn)生粉塵顆粒的管堵 .